ГОСТ 27753.7-88: Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота

ГОСТ 27753.7-88: Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота

Терминология ГОСТ 27753.7-88: Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота оригинал документа:

2.1. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 30 и 10 см3 раствора, исполнение I по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрий фосфорнокислый пиро 10-водный по ГОСТ 342.

1-нафтиламин по ГОСТ 8827 или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид или N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Сульфаниламид, белый стрептоцид (препарат с маркой «растворимый в воде» непригоден для анализа).

Соль динатриевая этилендиамин-N-N-N1-N1-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Определения термина из разных документов: Аппаратура и реактивы

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график должен иметь вид прямой, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю нитратного азота в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

34 % - в диапазоне концентраций нитратного азота до 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

18 % - свыше 100 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 200 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора катализатора

(2,50 ± 0,01) г 5-водной сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление запасного восстанавливающего раствора

(13,7 ± 0,1) г сернокислого гидразина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.3. Приготовление рабочего восстанавливающего раствора

6 см3 раствора катализатора и 400 см3 запасного восстанавливающего раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.4. Приготовление запасного окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 500 см3 воды, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют (5,00 ± 0,01) г сульфаниламида и (1,00 ± 0,01) г реактива нафтиламинной группы. Колбу встряхивают до полного растворения реактивов, а затем доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

2.2.5. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют водой в соотношении 1:5 и растворяют в нем трилон Б из расчета 0,2 г на 1000 см3 раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.6. Приготовление щелочного раствора, содержащего натрий фосфорнокислый пиро и хлористый калий

(4,00 ± 0,01) г гидроокиси натрия, (8,40 ± 0,01) г натрия фосфорнокислого пиро и (38,0 ± 0,1) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 3 мес.

2.2.7. Приготовление растворов сравнения

2.2.7.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией нитратного азота 1 г/дм3

(7,220 ± 0,001) г азотнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.

2.2.7.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в табл. 1.

Таблица 1

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, см3

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация нитратного азота в растворе сравнения, г/дм3

0

0,005

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

0,050

В пересчете в массовую долю нитратного азота в грунте, млн-1 (мг/кг):

при отношении грунта и воды 1:5

0

25

50

75

100

150

200

250

при отношении грунта и воды 1:10

0

50

100

150

200

300

400

500

Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение нитратного азота

В химические стаканы отливают по 15 - 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. При непосредственном измерении pCNO3 прибор градуируют по растворам сравнения с pCNO3, равными 4 и 2, используя для контроля раствор сравнения с pCNO3, равное 3. При этом отклонение от номинального значения величины pCNO3 контрольного раствора сравнения не должно превышать 0,05 единиц pCNO3. При измерении ЭДС в милливольтах электродную пару погружают в растворы сравнения, начиная с меньшей концентрации и измеряют ЭДС. После градуировки прибора электроды тщательно промывают водой, промокают фильтровальной бумагой и приступают к измерению pCNO3 или ЭДС в анализируемых вытяжках.

Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин. Температура растворов сравнения и анализируемых вытяжек должна быть одинаковой.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Игры ⚽ Поможем написать реферат

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»